Örnek Miktarı:
Çözelti-ICP-MS analizlerinde gereksinilen minimum örnek hacmi örneğin derişimine bağlıdır. Örneğin musluk suyu derişimine sahip bir çözeltinin 5 ml’lik hacmi laboratuvarın standart analiz prosedürü için yeterlidir. Daha derişik örneklerde (örğ. deniz suyu) daha düşük hacimler ile çalışılabilir. Çözeltiye alınarak analizi yapılacak katı örneklerde minimum ağırlık 10 mg dolayında olmalıdır. Lazer Aşındırma-ICP-MS tekniği ile yapılacak katı örnek analizlerinde minimum örnek yüzey alanı 1 mm2, örnek kalınlığı 1mm, maksimum örnek boyutları ise (E x B x Y) 20 x 20 x 5 mm olmalıdır. Analize Kabul Edilmeyen Örnekler: Aşırı asidik, seyreltmeye uygun olmayan, radyoaktif, zehirli, patojenik karakterde örnekler teknik sorunlar ve personel güvenliği nedeniyle analize kabul edilmezler. Bu nitelikteki örneklerin analizi için Laboratuvar Teknik Sorumlusu ile görüşülmelidir.
Analize Kabul Edilmeyen Örnekler:
Aşırı asidik, seyreltmeye uygun olmayan, radyoaktif, zehirli, patojenik karakterde örnekler teknik sorunlar ve personel güvenliği nedeniyle analize kabul edilmezler. Bu nitelikteki örneklerin analizi için Laboratuvar Teknik Sorumlusu ile görüşülmelidir.
Örnek Kirlenmesi:
Çözelti-ICP-MS ya da Lazer Aşındırma-ICP-MS analizlerinde sonuç kalitesi analiz kalitesinden çok örnek ve örnekleme kalitesine bağlıdır. Analizler sırasında cihaz performansı İçsel Standart kullanımı ile hassas biçimde kontrol edilmektedir. Cihazın kalibrasyonunda kullanılan Dışsal Standartlar uluslararası NIST Traceable kalite sertifikasına sahip üreticilerinden temin edilmektedir. Örneklerin derişimin okuma aralığına çekilmesinde seyreltme amacıyla kullanılan saf su Ultra Safsu niteliğindedir. Analizlerde kirlenmeyi önlemek için Pyrex, Teflon, LDPE kaplar kullanılır ve bu kaplar Ultra Saf Asit ile düzenli olarak temizlenir. Laboratuvar ortamı her zaman 24oC sıcaklığın korunacağı biçimde klimatize edilmiştir. Güç kaynağı voltaj salınımlarından ve sıçramalarına karşı korunmaktadır. Bu koşullar altında başlıca hata kaynakları örneğin doğasına bağlı atomizasyon farklılıklarından ve örneğin kirlenmesinden kaynaklanmaktadır. Örnek kirlenmesi çoğunlukla örneğin el, atmosfer ve örnek kabı ile teması sonucunda gerçekleşir. Sıvı örneklerde atmosferik partiküllerin örnek kabı içine girmesi ve örnek kabından örneğe fiziksel ya da kimyasal süreçlerle kütle transferi başlıca kirlilik kaynaklarıdır. Örneğin 1 nanogram’lık (10-12 gram) atmosferik partikül katkısı örnek derişiminde ölçülebilir hataların oluşmasına neden olabilir. Yüksek element derişimleri (örğ. ppm) için önemli olmayan bu süreçler ultra-iz element ölçümlerinde önemli sorun oluşturabilirler. Bu nedenle, ppb ve altı derişimlerin ölçülmesinin hedeflendiği sıvı örnekler ultra temiz kaplara alınmalıdır. Örneklere analize kadar korunmaları için pH<= 2 olacak şekildeultra saf asit eklenebilir. Ultra Saf Asit yokluğunda ekleme yapılmamalı, örneğin +4oC’de korunması ile yetinilmelidir. Cam kaplar örnekle temas sonucu çözündüğünden sıvı örneklerLDPE kaplarda bulundurulmalıdır. Zorunlu durumlarda, plastik kaplar, şişelenmiş içmesuyu kapları vb de görünür kirlenme belirtisi içermemeleri koşuluyla kullanılabilirler. Katı örnekler de yukarıda açıklamalarla uyumlu biçimde ultra temiz kaplarda korunmalıdır. Jeolojik örneklerin alımında atmosfere açık yüzeylerden arındırılmaları önemlidir. Bu örneklerin alındıktan sonra sıvı maddelerle temas sonucu kirlenmemesine özen gösterilmelidir. Jeolojik ve diğer katı örneklerde kirlenmenin başlıca kaynaklarından birisi öğütme işlemidir. Metalden mamul kırma-öğütme sistemleri kirlenmeye neden olurlar. Bu nedenle, seramik ya da diğer inert malzemeden mamul kırma-öğütme sistemleri kullanılmalıdır. Ultra iz element ölçümü yapılacak sıvı örneklerde atmosferik partikül katkısına bağlı kirlenme önemli bir sorun olduğundan bu örneklerin kapalı bir ortamda ya da laminar akım kabini içinde korunması önemlidir.