ICP–MS birimi THERMO ELECTRON X7 ICP-MS cihazını içermektedir. Sistemin ana bileşenleri Scott tip ultrasonic nebulizer, Örnekleme-Sıyırma konileri, iyon optik, hexapole kütle spektrometresi, diferansiyel odaklama birimi, çarpışma hücresi, Quadrupole kütle spektrometresi, ETP Elektron Çoklayıcı dedektör ve Neslab RF jeneratör soğutucusundan oluşmaktadır. Sistem ana bileşenler diyagramı için tıklayınız.
Otomatik Örnek Yükleme Birimi: ICP-MS cihazına sıvı örneklerin yüklenmesi amacıyla CETAC ASX-510 model otomatik örnek yükleyici kullanılmaktadır. LPDE’nden mamul örnek tüpleri kullanılmadan önce ultrasaf asit ile temizlenir.
ICP-MS Kontrol ve Veri İşleme Birimi: Analizler süresince ICP-MS cihazının tüm kontrolleri DELL model ?? PC tarafından gerçekleştirilir. Karşılıklı veri akışı Pentium-4 işlemci zamanının %90’ını kullanmaktadır.
Laser Ablation (Lazer Aşındırma) Birimi: Katı örneklerin doğrudan ICP-MS cihazında analizi amacıyla kullanılan Lazer Aşındırma sistemi New Wave Merchantec Polaris ST UP 266 model cihazı içermektedir. Lazer Aşındırma sistemi ile üretilen 266 nanometre dalga boyundaki (mor ötesi) foton demetleri ile katı örnek yüzeyine bombardıman uygulanır. Foton demetlerinin yoğun enerjisi ve kontrollu geometrisi kullanılarak örnek yüzeyinde 5 mikron ile 400 mikron çapında silindirik hacimler örneklenebilir. Örneklenen alan sistemin CCD kamera bileşeni sayesinde bilgisayar ekranından izlenebilir. Yoğun lazer enerjisi örnek yüzeyinde sırasıyla şu süreçlerin gerçekleşmesini sağlar: eritme > buharlaştırma > atomizasyon > iyonizasyon. Lazer enerjisi ile oluşturulan plazma yüksek saflıkta argon tarafından süpürülerek ICP-MS plazma fenerine sürülür.
Öğütme Birimi: Öğütme birimi katı örneklerin çözeltiye alınma öncesinde ufalanması amacıyla kullanılır. Halen kullanılmakta olan öğütme birimi metal çeneli kırıcılardan oluşmaktadır. Bu yolla ufalanan örneklerde iz element düzeyinde metal kirlenmesi oluşma olasılığı yüksektir. Öğütmeye bağlı metal kirlenme olasılığının giderilmesi için inert malzemeden mamul bir öğütme sisteminin temin edilmesine yönelik çalışmalar sürdürülmektedir. Sertlik derecesi uygun olan katıların agat havanda öğütülmesi kısa dönemde pratik bir çözüm olarak önerilmektedir.
Eritiş Birimi: Eritiş birimi öğütülmüş katı örneklerin çözeltiye alınması için kullanılır. Belirli kütledeki öğütülmüş örnek+lityum meta borat karışımı platin kroze içinde 1100oC’de yarım saat süre ile fırınlanarak eritilir. Eriyik nitrik asit+florik asit karışımına aktarılır ve çözülür. Çözelti seyretilerek Çözelti ICP-MS okumalarında kullanılır.
Füzyon Birimi: Füzyon birimi öğütülmüş katı örneklerden füzyon diski hazırlanması amacıyla kullanılır. Belirli kütledeki öğütülmüş örnek+lityum tetra borat karışımı platin kalıplar içinde 1050oC’de bir saat süre ile fırınlanarak eritilir. Soğuyan platin kalıplardan elde edilen disklerde tahribatsız XRF tekniği ile majör ve minör element derişimleri belirlenir. Aynı diskler Lazer Aşındırma ICP-MS tekniği ile tüm örnek iz element derişimlerinin belirlenmesi amacıyla da kullanılabilir.
Pres Disk Birimi: Öğütülmüş örnek+Moviol karışımı aluminyum kalıp içinde 25 ton/cm2’lik basınç altında tablet haline getirilir. Tabletler Lazer Aşındırma ICP-MS tekniği ile tüm örnek iz element derişimlerinin belirlenmesi amacıyla kullanılır.
Mikro Dalga Fırını Birimi: Bu birim, öğütülmüş katı örneklerin çözeltiye alınması ya da güçlü moleküler yapıları nedeniyle asitte çözünmesi güç sıvı örneklerin parçalanması amacıyla kullanılır. Belirli kütledeki örnek uygun miktarda ultrasaf asit (karışımı) ile teflon bomba içinde mikro dalga enerjisi ile ısıtılır. Örneğin kirlenmesi riski minimum düzeydedir. Farklı tepkime eğilimine sahip örnekler mikro dalga fırınında patlamaya neden olabileceğinden yalnızca benzer kimyasal tepkime karakterlerindeki örnekler aynı anda fırına alınması gerekmektedir. Bu riskin ortadan kaldırılması için mevcut fırına basınç sondası temin edilmesine yönelik çalışmalar sürdürülmektedir.
Asit Damıtma Birimi: Bu birim örnek hazırlama ve analizlerde gereksinilen yüksek saflıkta asitin ısıl damıtma ile üretilmesinde kullanılmaktadır. Laboratuvarda halen tek kademeli kuvars damıtma sistemi ile HNO3 ve tek kademeli teflon damıtma sistemi ile HF asit üretimi gerçekleştirilmektedir. Mevcut asit üretim miktarının arttırılması için yeni damıtma ünitelerinin temin edilmesine yönelik çalışmalar sürdürülmektedir.
Ultra Saf su Birimi: Bu birim örnek hazırlama ve analizlerde gereksinilen yüksek saflıkta suyun üretilmesinde kullanılmaktadır. Laboratuvarda mevcut iki ayrı su saflaştırma sisteminin özellikleri aşağıdaki çizelgede gösterilmiştir.